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液相色谱等度系统故障原因分析排除
点击次数：1474 发布时间：2019-10-12
液相色谱等度系统故障原因分析排除
现象描述：
1. 故障原因：溶剂混合时，由于两种液体热力学体积的变化，会产生气泡；混合时放热或者吸热易产生气泡，比如：甲醇和水混合属于放热，乙腈和水混合属于吸热。通常用量筒混合后明显看到体积的增减，而且有许多小气泡产生，挂在瓶壁上，或者晃一下可以看到许多小气泡存在液体中。
故障排除：对溶剂过滤，声脱气（常用），尤其是乙腈和水混合后，声脱气时间要长一些，也可以通过其他方法脱气，例如安装在线脱气机，充氮脱气等。处理好的液体在使用过程中应该保持室内温度恒定。
2. 故障原因：溶剂滤头污染，导致泵在吸液过程中吸力不均匀而制吸液从而产生微小的真空气泡。此时会观察到进液管壁上分布许多小的气泡，有的在动有的停留在管壁上，或者感觉流速比设定值小，压力也不稳。
故障排除：观察现象确认，再排除。 用5%—10%的稀硝酸浸泡过夜（怕声的滤头）或者声处理数小时（可以声的滤头），然后用纯水浸泡过夜或者声处理，注意换水多处理几次，洗掉酸的残留，后用有机相甲醇浸泡处理或者声即可。若上述处理未果，需更换的溶剂滤头。
3. 故障原因：流动相放好后，没有排气，就开始运行泵，易产生气泡。
故障排除：放好流动相后，打开旁通阀，用注射器慢慢吸液，观察进液管无气泡后再吸10ml将流路中的空气驱赶干净，旋紧旁通阀后再运行泵，或者是打开旁通阀大流速排液，观察进液管无气泡后，再排气2min将流路中的空气驱赶干净，旋紧旁通阀后再运行泵。
4. 故障原因：单向阀或者泵头内部污染。（泵的压力波动一般在100psi以上就要考虑了）泵头是压力变化剧烈的地方，也是易产生气泡的地方，泵头靠负压而吸液，而负压必然使流动相中的小气泡长大，当泵腔变正压时，已长大的气泡未必能部变小流入后续液路，则泵腔内将积存气泡，从而影响吸液晶度。
故障排除：小心拆下泵头，用甲醇声清洗单向阀以及内部密封圈和泵头整体，用棉花沾甲醇擦拭柱塞杆。必要时更换单向阀，密封圈，柱塞杆等。
5. 故障原因：进样时带入气泡，吸样时带到进样针中气泡
故障排除：在进样前，注意排出进样针里的空气，将进样针头垂直向上，用手指垫上滤纸摁住针头处，往上推，气泡容易就上去了，排出即可。
6. 故障原因：色谱柱进气泡
故障排除：用纯甲醇低流速（0.2-0.3ml/min）长时间冲洗反相色谱柱，随后可逐步加大流速，加到1ml/min，直至色谱柱压力稳定。或者更换色谱柱。
7. 故障原因：流通池是易积存气泡的地方，其对基线影响较大，流动相流入色谱柱后，压力越来越小，微小气泡将逐渐长大，而流通池截面积相对较大，则气泡在池内易长大，在无外压的情况下，难缩小到管路内径以下流出流通池，从而存在了池内，导致基线乱。
故障排除：在废液出口处加反压调节器（压力一般在150psi左右），为流通池提供一个背压；其次是用手指堵废液管出液端，眼看泵柱压上升（约2-3s），松开，且同时看检测器显示屏上吸光度值的变化。如果池内有气泡，则手指堵废液管，吸光度值将剧烈变化，当手松开后吸光度值再次大步上升，证明池内有气泡但没有排掉，当手指堵住和松开废液管时，吸光度值基本不变时，证明排汽泡成功，再观察基线将稳定（此过程需要重复10-20次）。
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